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一、概述
全自动氯离子测定仪是我公司根据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业,检测机构,搅拌站,科研所及高等院校等行业试验室。
本设备采用7寸触摸屏,参数输入操作简单,直观。页面实时显示滴定容量和电极电位。
滴定装置采用25ml大容量进样器,0.1ml的滴定头,保证滴定准确。设备进样采用高精度耐腐蚀的三通电磁阀,方便进样吸液和试验滴定。
本机具有自动空白试验滴定功能,自动测量记录并存储相关试验数据,操作员可随时调用试验数据,且试验前可对参数进行修改。
技术参数:
滴定分析重复性:0.003%。
滴定容量允许误差:±0.035ml。
滴定管分辨率:2/10000。
滴定管排液或吸液速度:30±10s。
电位测量范围:-500~2500mV。
电位分辨率:0.1mV。
电位基本误差:±0.03%FS。
电位稳定性:±0.1mV。
输入电源:AC220V/50HZ。
大功率:50W。
大记录:200条。
全自动氯离子测定仪试验操作过程:
1、化学试剂制备
1.1氯离子标准溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的氯化钠至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
1.2 硝酸.银标准溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
称取1.70g硝酸.银(AgNO3),至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度线摇匀,存储于棕色瓶中,避光保持。
1.3硝酸(1:1)。
1.4过氧化氢(1.11g/cm3,质量分数30%)。
1.5饱和硝酸钾。
2、开启和预热
2.1仪器开机
用电源线连接上电源,打开仪器开关,仪器开机后进入初始化过程。
2.2系统预热
仪器初始化完成后,触摸屏显示主菜单界面,因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态,所以仪器需要预热约为半小时。
3、加注溶液和电极活化
3.1 注入溶液
打开仪器右侧盖板,取出棕色储液瓶,用已准备好的硝酸.银标准溶液清洗存储液瓶,并将硝酸.银标准溶液注入棕色储液瓶中。
3.2双盐桥甘汞电极填充溶液
取出双盐桥甘汞电极,拆下内外桥之间的橡皮帽,使用蒸馏水和饱和硝酸钾溶液清洗外侨,并在外侨注入饱和硝酸钾溶液,溶液高度不低于2/3,装好电极。
3.3电极活化
将装好的双盐桥甘汞电极和氯离子电极,浸入蒸馏水中活化,时间约为2小时,活化完成后在进行后续实验。(每天试验前都需要活化)
4、硝酸.银标准滴定溶液标定
4.1 标定溶液配制
吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加入2ml硝酸(1+1),加水稀释至150ml,放入一颗磁力搅拌子。
4.2 硝酸.银浓度标定
4.2.1在主菜单页面点击“AgNO3标定”,进入页面后,点击“吸液”等待溶液吸满,溶液吸满后点击“排液”排空溶液,重复操作一次,达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液”按钮,溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头后停止。
4.2.2 将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始”,等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
5、空白试验
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加水稀释至100ml,加入2ml硝酸(1+1)和2ml过氧化氢.溶液。盖上表面皿,加热沸煮,微沸1-2min,冷却至室温,用水冲洗表面皿,放入一颗磁力搅拌子。
5.2、空白滴定
将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始”,等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
6、氯离子测量
6.1 待测样品配制
称取待测试样5.0000g(允许有少许误差,实际称量的质量输入到试样质量)置于200ml烧杯中,加人20ml水,搅拌使试样*分散,然后在搅拌一下加入25ml硝酸(1+1),加水稀释至100ml,加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过氧化氢.溶液,盖上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中去玻璃棒,加入磁力搅拌子。
6.2 CL-测量
将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电机都插入溶液,输入实际称量的试样质量,点击“开始”,等待测量完成。测量完成后,从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液”待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
7、电极的保养
7.1试验结束后需用蒸馏水对两个电极进行充分清洗,将双盐桥甘汞电极的外桥硝酸钾溶液倒掉,并冲洗内外桥之间的部分,用橡胶帽将内桥盖好,恢复使用前。冲洗后用滤纸擦干电极,防止有水泥残留。
装箱清单:
序号 | 名称 | 数量 |
1 | 主机 | 1 |
2 | 双盐桥甘汞电极 | 1 |
3 | 氯离子电极 | 1 |
4 | 烧杯 | 1 |
5 | 电源线 | 1 |
6 | 调零端子 | 1 |
7 | 搅拌子 | 1 |
8 | 保险管 | 2 |
9 | 说明书 | 1 |
10 | 合格证 | 1 |
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